LAPORAN PRAKTIKUM PERCOBAAN 2 SINTESIS GARAM MOHR ~ PEMBELAJARAN KIMIA

LAPORAN PRAKTIKUM

PERCOBAAN 2

SINTESIS GARAM MOHR

Disusun oleh:

Nama : Dewi Ikmah

NIM : 4301412022

Prodi : Pendidikan Kimia

Rombel : 002

Kelompok : 8

Tanggal Praktikum : 11 April 2014

Dosen : Ella Kusumastuti

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2014

PERCOBAAN 2

SINTESIS GARAM MOHR

Tanggal praktikum : 11 April 2014

A. Tujuan Percobaan

Mempelajari pembuatan garam mohr dari reaksi antara besi dengan asam sulfat dan larutan ammonia.

B. Dasar Teori

Besi adalah logam yang kedua melimpah sesudah Al, dan unsur keempat yang paling melimpah dalam kulit bumi. Teras bumi yang dianggap utama terdiri atas Fe dan Ni. Bijih yang utama adalah hematite Fe₂O_3,magnetite Fe₃O₄, limonite Fe(OH), dan siderite FeCO_3. Besi murni cukup reaktif dalam udara lembab cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka. Besi yang sangat halus bersifat pirofor.

Penambahan OH^- kepada larutan Fe²⁺ menghasilkan hidroksida hijau pucat, yang mudah teroksidasi oleh udara memberikan ferrioksida hidrat yang coklat merah. Fe(OH)₂ suatu hidroksida sejati dengan struktur Mg(OH)₂agak bersifat amfoter. Seperti Fe, zat ini larut dalam NaOH pekat, dari larutan ini dapat diperoleh kristal-kristal biru Na₄[Fe²(OH)₆].

Besi merupakan salah satu logam transisi golongan VIIIB yang mudah ditempah, mudah dibentuk, berwarna putih perak, dan mudah dimagnetisasi pada suhu normal logam besi terdapat dalam tiga bentuk, yaitu x-iron (α-iron), dan (garam-iron), dan (γ-iron) perdeaan dari tiap bentuk besi dapat bersenyawa dengan unsur–unsur lain. Dan dilihat dari susunan atom–atom pada kisi kristalnya. Seperti contoh yaitu unsur halogen (fluorin, klorin, bromine, iodin, dan astatin), belerang, fosfor, karoon, oksigen, dan silikon. Dialam, besi terdapat dalam bentuk senyawa-senyawa antara lain sebagai hematif, (Fe₂O₃) magnetik (Fe₂O₄), dari proses elektrolisis dari larutan besi sulfat.

Unsur besi (Fe) dalam sistem periodik unsur (SPU) termasuk kedalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe₂O₃yang dikotori oleh pasir (SiO₂) sekitar 10% serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan.

Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe₃O₄), hemafit (α-Fe₂O₃) dan maghemit (γ-Fe₂O₃). Mineral-mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit adalah bahan untuk pita kaset.

Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), ini merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe₂O₃. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe³⁺ yang berwarna kuning muda, jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H₂O)₆]²⁺ memberikan garam berkristal.

Besi (III) terdapat dalam garam berkristal dengan kebanyakan anion selain anion-anion seperti iodida, yang tidak dapat dilawan karena sifat reduksinya :

Fe³⁺+ I^- = Fe²⁺+ 1 I₂

Garam yang mengandung ion ferri akuo, [Fe(H₂O)₆]³⁺ seperti Fe(ClO₄)₃. ₁₀H₂O adalah merah jambu pucat hamper putih, dan ion akuonya adalah merah lembayung pucat. Kecuali bila larutan Fe³⁺ cukup kuat keasamannya, terjadi hidrolisis dan umumnya larutan menjadi kuning karena pembentukan spesies hidrokso yang mempunyai pita perpindahan muatan dalam daerah ultraviolet dan berakhir ke daerah tampak.

Adapun sifat-sifat dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe₂O₃.nH₂O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka daripada itu besi ditutup lapisan dengan logam zat-zat yang lain seperti timah, nikel, seng dan lain-lain H₂ dan Fe₃O_4.Sedangkan kalau dipijarkan di udara besi akan membentuk Fe₂O₃(ferri oksida) dan menggerisik serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asam klorida dengan membentuk H₂, asam sulfat pekat tidak memakan besi.

Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat, jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H₂O. hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turbull, jika direaksikan dengan heksasioferrat (III).

Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) atau ferri diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III) maka merupakan pereduksi yang kuat, semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini. Dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

Apabila jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, dan masing-masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas, sedangkan kedalam larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan, garam ini adalah garam besi (II) ammonium sulfat dengan rumus: (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O. Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr. Jika dibandingkan dengan garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida, maka kristal garam Mohr lebih stabil diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer. Garam mohr banyak digunakan dalam bidang kimia analitik, yaitu dalam analisis volumetri, untuk membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat.

Garam Mohr cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk membuat larutan baku Fe²⁺ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebagian FeSO₄.7H₂O secara lambat melapuk dan beruabah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO₃- atau SH^- kepada larutan aqua Fe²⁺ berturut-turut mengendapkan FeCO₃dan FeS. Ion Fe²⁺ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe³⁺. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan yang nyata dalam potensial bisa terjadi.

Garam mohr mempunyai banyak fungsi, tetapi garam mohr biasanya digunakan untuk : membuat larutan baku Fe²⁺ bagi analisis volumetrik, sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik, Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K₂Cr₂O₇, KMnO₄dan KBrO₃ (dengan konsentrasi yang sama ~ 0,1 N) terhadap ion Fe²⁺.

Pertumbuhan kristal dapat terjadi pada temperatur kamar.

C. Alat dan Bahan

Alat : Bahan:

Gelas ukur Asam sulfat 20%

Corong kaca Larutan ammonia 25%

Kaki tiga Serbuk besi

Kasa asbes Kertas saring

Pembakar spirtus

Cawan porselen

Pengaduk

D. Cara Kerja

Larutan A Larutan B

E. Data Pengamatan

Serbuk Fe yang digunakan : 3,5587 g

a. Warna dan bentuk (p, c, g) H₂SO₄: larutan (cair), tidak berwarna.

b. Warna dan bentuk (p, c, g) serbuk besi: padatan (serbuk halus), abu-abu.

c. Warna dan bentuk (p, c, g) NH₃: larutan (cair), tidak berwarna.

d. Reaksi yang terjadi dalam percobaan :

e. Perhitungan berat garam mohr secara teoritis :

f. Berat garam mohr yang dihasilkan : 6,8337 gram.

g. Warna dan bentuk kristal garam mohr : hijau kebiruan, kristal (padat).

h. Rendemen garam mohr hasil praktikum :

F. Pembahasan

Garam mohr adalah

1. Larutan A

Larutan A dibuat dengan menetralkan 25 ml asam sulfat 20% dengan 25% ammonia, sehingga dihasilkan larutan (NH₄)₂SO_4.Larutannya panas dan tidak berwarna. Larutan ini kemudian diuapkan sampai jenuh (volume berkurang setengahnya) dengan tujuan untuk menguapkan NH_3.Persamaan reaksi yang terjadi adalah :

2. Larutan B

Larutan B dibuat dengan melarutkan 3,5587 gram serbuk besi dalam 50 ml asam sulfat 20%. Serbuk besi yang berwarna abu-abu kehitaman setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit. Pemanasan berfungsi untuk mempercepat reaksi. Dimana asam sulfat tersebut merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah. Untuk melarutkan semua besi, larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut, tapi sulit untuk melarutkan semua besi. Fungsi pemanasan disini yaitu untuk menghilangkan gas H₂dan mempercepat pembentukan ion Fe²⁺yang ditandai dengan terbentuknya hablur berwarna kehijauan. Kemudian larutan tersebut disaring dalam keadaan panas dengan mengunakan kertas saring, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit H₂SO₄sampai terbentuk kristal di permukaan larutan. H₂SO₄disiniberfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe²⁺.

Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya, dan penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi larut. Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan api sedang agar tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe). Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia.

Persamaan reaksi yang terjadi adalah :

3. Larutan A dan Larutan B

Pembentukan kristal garam mohr dapat dilakukan dengan mencampurkan larutan A dan larutan B dalam keadaan panas. Hal ini bertujuan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, sehigga dihasilkan larutan yang berwarna hijau muda. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan selama tiga hari di dalam lemari es agar terbentuk Kristal yang lebih halus. Setelah diambil dari lemari es, garam mohr disaring kemudian ditetesi air panas dengan tujuan untuk memperoleh garam mohr yang murni. Setelah kering, Kristal garam mohr ditimbang dengan menggunakan neraca analitik dan diperoleh hasil sebesar 6,8337 gram. Dari hasil perhitungan, diperoleh rendemen garam mohr sebesar

. Kristal garam mohr yang diperoleh berwarna kehijauan. Garam mohr ini merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi dengan larutan asam sulfat dan ammonia. Senyawa yang terkandung di dalam garam mohr antara lain : logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan Asam sulfat pekat (H₂SO₄pekat). Larutan amoniak disini berfungsi sebagai ligan yang mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya dengan logam, bentuk kompleks koordinasi yang klasik dengan logam. Mereka bergabung hanya dengan interaksi elektron ligan dengan orbital d, s, atau p yang kosong dari logam. Ligan ini adalah basa lewis, dan logam adalah asam lewis. Ikatan ini dibentuk dari rotasi simetrik diatas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu ikatan.

Persamaan reaksi yang terjadi adalah :

G. Kesimpulan

Kesimpulan dari praktikum Sintesis Garam Mohr ini adalah :

1. Garam mohr ini merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi dengan larutan asam sulfat dan ammonia.

2. Kristal garam mohr berbentuk monoklin berwarna kehijauan.

3. Rumus molekul garam mohr adalah